原乙酸三乙酯

1.在无水乙腈、无水乙醇和无水乙醚的混合物中通入稍过量的干燥氯化氢制得。

2.乙酸亚胺甲基醚盐酸盐的制备 在冷却的135克无水乙睛、200毫升绝对乙醇和120毫升绝对乙醚的混合物中，通入稍超过摩尔量的千燥氯化氢。在冰箱中放置过夜后，混合物固化成为白色发光片状的块。倾去乙醚，在放有碱石灰的真空干燥器中使此盐酸盐干燥24小时，以除去过量的氯化氢。产率86-95%。 用甲醇代替乙醇进行此反应，得到白色发光片状的乙酸亚胺甲基醚盐酸盐，产率71.6%。

原乙酸三乙酯的制备 在350克绝对干燥而不含游离氯化氢的乙酸亚胺甲基醚盐酸盐中加入750毫升绝对乙醇。将此混合物盛于塞紧的瓶中，置千燥处放两星期，不时摇动。滤去析出的氯化按。这些氯化按要保留下来，因为乙醇与亚胺醚盐酸盐的反应极慢，故固体沉淀中还含有大量的未反应的盐酸盐。滤液用2克熔融过的碳酸钾处理以除去任何痕量的氯化氢，然后在40一60毫米的减压下分馏。第一馏分25-35℃,含绝对乙晾和一些原乙酸醋，可再用于氯化按沉淀 的和新的乙酞亚胺乙基醚盐酸盐的进一步处理。收集的沸点55-57℃/ 50mm馏分在常压下再分馏。纯原乙酸三乙醋的沸点为144-146℃而不分解。4次制备得750毫升纯产品。