1,3-二硝基苯

1.由硝基苯经混酸硝化而得。二硝基苯粗品用亚硫酸钠溶液精制。精制滤液主要含硝基苯磺酸钠，这是邻二硝基苯和对二硝基苯与亚硫酸钠反应的产物。硝基苯用混酸硝化时，生成物中间二硝基苯约占88%、邻二硝基苯占10%、对二硝基苯占2%。异构体的分离方法，还有利用三者对乙醇或苯的溶解度不同而设计的后处理过程。

2.在搅拌下，将硫酸、硝酸、水以适当比例混合均匀，使之为含硫酸60%、含硝酸20%的混酸溶液，并冷却至25℃，不断搅拌下缓慢加入98%的硝基苯 （ 硝基苯∶混酸 ＝1∶2.7） ，温度先控制在35℃以下，加入一半硝基苯后，将温度升至35～55℃，直至加完。然后升温至80～90℃，保温搅拌1h：

反应结束后，冷却至70℃，加冷水稀释静置分层，上层为粗品二硝基苯。搅拌下将分出的粗二硝基苯加到2.5%左右的70℃碱液中，控制温度不超过80℃，加完后降温至65℃，然后将事先配制好的95%的亚硫酸钠溶液慢慢加入，控制温度为70～75℃，搅拌1～2h，测定熔点合格后，降温，滤出沉淀，用热水洗涤，冷后过滤，再用无水乙醇重结晶，即得成品。