对氯苯磺酰氯

1、对氨基苯磺酸法采用对氨基苯磺酸为原料，经重氮化、Sandmeyer反应生成对氯苯磺酸，加入氢氧化钠生成对氯苯磺酸钠，将其加入氯磺酸中，在40-60℃反应3.5h，冷后滴入冰水中，150℃下过滤，洗涤至ph＝5.5-6即得到产品，经过重结晶提纯得到高纯度产品。由于对氨基苯磺酸法反应路线长、成本高，目前我国已经没有生产单位采用。

2、氯苯和氯磺酸法采用氯苯和氯磺酸为原料，将氯磺酸和硫酸冷却至20℃以下，在强烈搅拌下加入氯苯，于23-25℃反应2-3h，升温至60℃，保持2h，冷却过滤即得到产品，经过重结晶提纯得到高纯度产品。原料消耗定额：氯磺酸2200kg/t、氯苯650kg/t、硫酸350kg/t。

3、其制备方法是由氯苯氯磺化制得。将氯磺酸与发烟硫酸混合后冷至20℃以下，在强烈搅拌下加入氯苯，于23～25℃反应2～3 h，再升温60℃反应2 h，冷却、滤干、洗去酸性而得。此外，也可用对氯苯磺酸在60℃与氯磺酸反应1.5 h而得。