三乙基硼

1.在装有汞封搅拌器，回流冷冶器，滴液漏斗和导气管的磨口1升三颈烧瓶中，放入72克(3.0克原子)镁屑和250毫升无水丁醚。在氮保护下慢慢滴加500毫升含327克(3.0摩尔)嗅乙烷的无水丁醚溶液以制成格氏试剂。反应开始很激烈，须将烧瓶浸于冷水浴中冷却，然后在4小时内滴加400毫升含61克0.9摩尔)三氟化硼的丁醚溶液。之后，在70℃加热2小时，(反应完后，把冷凝器换成磨口玻璃塞，而未封搅扑器贝ij换成短分馏往。这样改变装置要在快速通氮中很快进行，以避免混合物暴露于空气中)。直接蒸馏反应混合物，收集94---97℃的馏分，得粗三乙基硼65克(74%)。纯化时，可将粗产物与稍稍过纽的氨反应以生成配合物。此配合物在高真空下蒸锣后，与稍稍过量的干燥化氢作用，游离出三乙慕硼。再蒸馏，收集在-40℃的冷肼中。