1,3-二氯丙醇

1.由氯丙烯与次氯酸反应而得。

2.由甘油在冰醋酸存在的情况下，与氯化氢反应而得。原料消耗定额：甘油796kg/t、氯化氢781.2kg/t、冰醋酸66.2kg/t。

精制方法：减压蒸馏精制。

3.制法：

于称量过的反应瓶中加入90%的甘油(2)500g（4.9mol），10g醋酸，装一根通气管深入至瓶底，油浴加热，控制油浴的温度100～110℃。通入干燥的氯化氢气体(由氯化铵与硫酸反应制备)。开始时氯化氢气体吸收很快，随着时间的延长，吸收逐渐减慢。当质量增加约440g时，停止通氯化氢气体。冷却后减压抽出氯化氢。慢慢加入固体碳酸钠，中和反应体系中的酸，直至呈弱碱性。可适当加入水以利于同碳酸钠的反应，约加水200mL。分出水层，而后减压蒸馏，收集68℃/1.65kPa以下的馏分(约110g)和68～75/1.65kPa的馏分(约385g)。将第一馏分中的水分出后重新蒸馏，收集68～75/1.65kPa的馏分，得约50g产品。将该馏分的产物重新蒸馏，收集70～73/1.65kPa的馏分，得1,3-二氯-2-丙醇①(1)350g,收率55%。注：①也可由烯丙基氯与次氯酸反应来制备1,3-二氯-2-丙醇，反应式如下。[1]