1-苯基-1,3-丁二酮

1.苯乙酮和乙酸乙酯反应将6g乙醇钠在冷却下加入20g乙酸乙酯，15min后再加入10g苯乙酮。当苯甲酰丙酮开始析出时，加入少量无水乙醚，4h后过滤，用乙醚洗涤；干燥。然后将其溶于水，用乙酸酸化即分离出苯甲酰丙酮10g。2.苯乙酮与乙酐反应将20g苯乙酮和34g乙酐，在冷却下加入乙酸钠（45g乙酸钠溶于100ml水）。然后用三氟化硼使其成饱和溶液。用水蒸气蒸馏，开始为油状物，冷却后则析出结晶，用乙醚萃取，干燥后再蒸馏得产品22.5g。3.苯甲酰氯与乙酰乙酸乙酯反应在溶剂乙醚中，苯甲酰氯与乙酰乙酸乙酯钠反应得到苯甲酰乙酰乙酸乙酯，再加水回流5小时，用水蒸气蒸馏得到苯甲酰丙酮。

2.制法：

于装有搅拌器、滴液漏斗、回流冷凝器（顶部装氯化钙干燥管）的反应瓶中，加入无水乙醚300mL金属钠丝5.6g（0.23mol），冷却下慢慢滴加乙酰乙酸乙酯（2）30g（0.23mol），控制滴加速度，不要使反应过于剧烈，也不要使乙醚沸腾。加完后放置过夜，生成白色凝胶状沉淀。搅拌下慢慢滴加32.4g（0.23mol）苯甲酰氯溶于300mL无水乙醚的溶液。加完后放置5h。慢慢加入适量的水使生成的沉淀溶液溶解。分出乙醚层，无水硫酸钠干燥。蒸出乙醚，得暗黄色油状物苯甲酰乙酰乙酸乙酯。将得到的上述油状物与水一起回流5h，而后进行水蒸气蒸馏。开始镏出的主要是苯乙酮及少量的苯甲酰丙酮。当馏出液冷后开始析出结晶时，更换接受瓶。注意不要使产物在冷凝器中凝结。蒸馏完后将馏出液冷却，过滤。将固体溶于1%的氢氧化钠溶液中，冰水冷却下通入二氧化碳至饱和，析出白色针状结晶苯甲酰丙酮，过滤，干燥，得（1）10g，mp58～60℃，收率31%。