靛红

1.先由苯胺三氯乙醛肟缩合制得肟基乙酰苯胺，再经环合，水解制得靛红。

2. 将碳酸钠、亚硝酸钠、乙酸、冰和水混匀溶解后，搅拌下通入二氧化硫气体至ph值为1，过程中控制温度不超过10℃。反应结束后，通入蒸汽使温度升至30℃以上。所得羟氨磺酸钠加入三氯乙醛、无水碳钠，充分搅拌至溶解，然后加入苯胺，并通蒸汽，加热至沸2～3min，静置1～1.5h，冷却至结晶完全，过滤、烘干。所得异亚硝基乙酰苯胺分批加入50℃的浓硫酸中，同时，充分搅拌，并用冷水间接冷却，保持温度在60～75℃之间，当异亚硝基乙酰苯胺加完后，升温至80℃，10～15min后，将反应液倒入冷水，静置，结晶完全后，过滤，水洗结晶至中性，所得为粗品。粗品经酸碱沉淀，乙醇重结晶，可得试剂2,3- 二酮茚。过程反应为：

3.制法：

于装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的2L反应瓶中，加入靛蓝（2）130g（0.5mol），水400mL，搅拌成均匀悬浊液。加入重铬酸钠175g（0.5mol）溶于200mL水配成的溶液，再加入6.5g硝基苯。冰水浴冷至5℃左右，滴加63%的硫酸285g，控制反应温度0～10℃之间，约7～8h加完①。放置过夜，而后升温至65℃，反应1.5h。冷至室温，抽滤。弃去水层（绿色），将滤饼加入1300mL水中，加热至50℃，加入氢氧化钠水溶液，至呈碱性。过滤，回收未反应的靛蓝10g。滤液于80℃活性碳脱色后，用盐酸酸化至PH3～4，析出艳橙色结晶。冷却放置24h，抽滤，水洗至中性，100℃干燥，得靛红（1）②105g，收率77%（按实际参加反应的靛蓝计算），mp199～201℃。注：①加硫酸过程中，反应物从蓝色变为暗棕色。硫酸加完后，反应体系呈酸性。②也可用重铬酸盐在硝酸中氧化靛蓝来制备。