依达拉奉
yī dá lā fèng
更新时间:2024-05-07 02:07:01
- 常用名依达拉奉英文名edaravone
- CAS号89-25-8分子量174.199
- 密度1.2±0.1 g/cm3沸点333.0±11.0 °C at 760 mmHg
- 分子式C10H10N2O熔点126-128 °C(lit.)
- MSDS闪点155.2±19.3 °C
- 符号
GHS07
信号词Warning
依达拉奉 制备
- 0用冰醋酸为原料,高温裂解得乙烯酮,经聚合得双乙烯酮,再进行氨解制得乙酰基乙酰胺.
- 1另以苯胺为原料,在酸性条件(盐酸)下,经用NaNO2重氮化,再以亚硫酸氢铵和亚硫酸铵作还原剂进行还原,加硫酸水解生成苯肼.苯肼与乙酰基乙酰胺缩合生成本品
- 21. 2,4-二氢-5-甲基-2-苯基-3H-吡唑-3-酮(依达拉奉)的合成
- 3在反应瓶中加入苯肼108g(1mol)、乙酰乙酸乙酯130g(127.5ml,1mol)和冰醋酸440ml,加毕,搅拌加热至流温度,搅拌回流反应3~4h.用TLC跟踪[展开剂:石油醚/乙酸乙酯(4:1)],在GF254硅胶板点样展开,苯肼斑点消失,反应达终点.冷至室温,移至蒸馏瓶中用旋转蒸发器减压浓缩蒸出溶剂,蒸出的溶剂进行回收,剩余油状物冷却至室温.加乙酸乙酯适量,搅拌充分后置于冰箱过夜.过滤,滤饼用冷的乙酸乙酯或石油醚洗涤,抽干,得2,4-二氢-5-甲基-2-苯基-3H-吡唑-3-酮(依达拉奉)粗品157g,收率90%,粗品为淡黄色针状结晶.
- 42. 依达拉奉的精制
- 5在反应瓶中加入粗品157g和25%~30%乙醇水溶液420ml,搅拌加热回流至全溶解,稍冷却#加入活性炭25g,搅拌回流25min.趁热过滤,抽干,将滤液减压浓缩至蒸馏瓶壁有少量结晶析出,停止浓缩,冷却至5~10ºC析晶,过滤,滤饼于50ºC下真空干燥,得白色针状结晶依达拉奉精制品135g,精制收率86%,总收率为77.4%,mp127~129ºC. 纯度>99.5%(HPLC法).