对氯苯乙炔
duì lǜ běn yǐ quē
更新时间:2024-04-06 06:22:39
- 常用名对氯苯乙炔英文名4-Chlorophenylacetylene
- CAS号873-73-4分子量136.578
- 密度1.1±0.1 g/cm3沸点178.5±23.0 °C at 760 mmHg
- 分子式C8H5Cl熔点45-47 °C(lit.)
- MSDS闪点57.3±18.0 °C
- 符号
GHS02
GHS07
信号词Danger
对氯苯乙炔 制备
- 01.制法:
- 1于装有搅拌器、氮气导管、回流冷凝器的反应瓶中,加入对氯苯乙酮(2)14.8g(0.096mol),五氯化磷24g(0.114mol),油浴加热至70℃。化合物(2)熔化后放出大量氯化氢气体,约10min后生成黄色澄清液体。减压蒸馏,蒸出生成的三氯氧磷,而后于1.33Pa压力下蒸出中间体(3)和(4),收集45~56℃的馏分,得到14.2g。将其加入90mLDMSO中,加入由12g氢氧化甲溶于10mL水配成的溶液,于80℃油浴加热2h。倒入300mL冰水中,己烷提取3次。合并提取液,水洗、饱和食盐水洗涤,无水碳酸钾干燥。回收溶剂后于乙醇-水中重结晶,得黄色结晶①(1)3.4g,mp42℃,bp79~82℃/3.06kPa,收率26%(以对氯苯乙酮计)。注:①采用类似的合成方法,可以合成对甲基苯乙炔,bp 75~81℃/2.67kPa,收率48%。对氟苯乙炔,bp28~41℃/1.73kPa,收率36%。