乙酰基环己烷

1.制法：

于装有搅拌器、回流冷凝器、滴液漏斗、通气导管的反应瓶中，加入100mL1,2-二甲氧基乙烷，甲基锂1.39g（0.174mol），剧烈搅拌下滴加环己基甲酸（2）19.25g（0.15mol）溶于50mL1,2-二甲氧基乙烷的溶液，约10min加完，加完后搅拌回流2.5h。反应中放出氢气，并生成锂盐。冰浴冷至10℃，剧烈搅拌下于30min滴加含0.170mol甲基锂的乙醚溶液123mL。加完后撤去冰浴，室温搅拌反应2h。在不断通入氮气的情况下，慢慢滴加由浓盐酸27mL和400mL水配成的稀盐酸，加入100mL乙醚，水层用氯化钠饱和。分出乙醚层，碱性的水层用乙醚提取3次。合并乙醚层，无水硫酸镁干燥，用韦氏分馏柱蒸出乙醚，再蒸出1,2-二甲基乙烷，剩余的浅黄色液体最后减压分馏，收集57～60℃/1.064kPa的馏分，得无色液体（1）17.1～17.7g，收率91%～94%。