溴化钛

洗气瓶1、2中分别装入浓硫酸及干燥的溴。硼硅酸玻璃管3可用电炉加热，在反应管端连有蒸馏瓶5。在5的上部有一凹进瓶颈的玻璃管7，7中盛有蒸馏精制时测量用的汞。

图IV-5 四溴化钛的制备装置

称取40g二氧化钛及24g糖炭充分混合后，放入反应管3中。将电炉加热至300℃后，先通入二氧化碳，使全部装置系统充分干燥。在4处如果有水冷凝，可时时用火焰烘烤以逐出水分，6处连接干燥管，使二氧化碳经洗气瓶2导入，使电炉温度升至600℃。由于在4处有四溴化钛析出，所以应经常用火焰加热使析出物熔融，并流入烧瓶5中。反应结束后，用二氧化碳气流将过剩的溴逐出，取下6处的干燥管，使5与带有冷却器的容器相接，从4处切断熔封。加热5，收集230℃左右的馏分。收率为80%左右。