氟化铋(V)

图XV-15 氟化铋（V）制备装置

反应装置如图所示，将三氟化铋放入氧化铝舟中，氧化铝舟置于氧化铝反应管内。反应管两端装有铜帽，在管两端绕有用于冷却的盘管，管内通入冷却水，两端用云杉素密封。图氟化铋（Ⅴ）制备装置最好本装置中，即使将反应管按原样水平地放在炉内，也可以旋转成垂直状态。使其水平时，从一端由插入的铜制毛细管导入氟(速度为20mL/min)，将管中央的氧化铝舟所在区域加热至550℃。在460℃左右，五氟化铋就开始升华，而沾附在管端的冷却区(成为3mm左右的无色针状结晶)。管内温度大约在500℃左右进行反应即可。氟化完毕后，将导入的氟换为二氧化碳或不含氧的氮，然后冷却。先取出反应舟，然后将一方的铜帽换为连有安瓿管的玻璃帽，将反应管旋转90°。使玻璃帽的一端向下，将五氟化铋用镍丝从管壁上剥落下来，经玻璃帽而进入安瓿中，然后熔融封闭。