三氟化磷

将在140～150℃下干燥过夜的热的无水氟化锌粉末50～60g放在500mL双颈圆底烧瓶中，装上滴液漏斗和导管，后者依次连接安全瓶、盛有浓硫酸的洗气瓶，和两个干冰丙酮冷冻的捕集器。从滴液漏斗中将45mL三氯化磷滴入烧瓶中。本反应是有一较长诱发期的强烈的放热反应，开始的1～2min内以每秒钟1滴的速度加入。然后调节三氯化磷的加入速度，并将烧瓶浸入冷水浴中，使三氯化磷的小液滴凝聚在烧瓶的冷部位上。以控制产生三氟化磷的速度(从硫酸洗瓶中也可以观察出来)。约1.5～2h滴完三氯化磷。反应的最后阶段可改为热水浴，使反应完全。