硫化氢

1.将20%～30%磷酸慢慢地从分液漏斗滴到Na2S?9RO浓水溶液中，将所产生的气体经无水氯化钙与五氧化二磷干燥，制得硫化氢气体，经液化压入钢瓶。

2.用硫黄和氢直接合成制得硫化氢纯度高

图XVI-3 制备硫化氢的装置

纯氢减压后进入干燥器进一步纯化，然后经计量进入反应器底部与硫黄直接接触反应，生成硫化氢，硫化氢经洗涤器洗涤，再进入硫蒸气冷凝器将其中剩余的硫蒸气冷凝下来。纯净的硫化氢气体经压机压缩后进入硫化氢冷凝器，液体硫化氢收集在贮罐中。

用硫化钙与氯化镁反应制备液态硫化氢的反应装置如图所示，全部操作应在通风橱中进行。

图制备硫化氢的装置

A 为置于水浴中的烧瓶；B，C，D，E，F 为250mL玻璃瓶，分别装有水、饱和Ba（OH）2

(外面用冰盐冷浴)、氯化钙、五氧化二磷、玻璃棉（外面以干冰冷却）；

G为50mL试管，杜瓦瓶中为干冰乙醚冷冻剂；H为汞封；I 为出口

在发生瓶A中装入500mL饱和氯化镁溶液，并加入10g固体氯化镁和50g优质硫化钙。当混合物加热到60℃时，即可平稳和连续地产生硫化氢气体。C瓶中的氢氧化钡吸收最初产生的硫化氢，转变为硫氢化钡后，硫化氢即可通过，而其他挥发性酸性杂质则被吸收。系统中空气未排尽前可使气体不通过汞封H，以加快排空气的过程。反应一段时间后在试管G中即有液态硫化氢凝聚。

3.硫化铝水解法：在烧瓶中放入适量硫化铝固体，从滴液漏斗中慢慢滴入水，即可顺利地产生十分纯的硫化氢气体。