三氯化磷

1.以试剂级三氯化磷为原料，加入石英蒸馏设备中，在常压下，于馏出温度为74～76℃时进行蒸馏，去掉初馏分及终馏分，就几乎可以除掉砷、硫、其他金属，制得纯度为99.99％～99.999％左右的高纯三氯化磷成品。其反应式如下：

2.反应装置是一只1000mL双颈圆底烧瓶，一颈装有进气管，从氯气钢瓶中放出的氯气经过安全瓶和盛有浓硫酸的洗气瓶(也作计泡器)由此导入，另一颈安装蒸馏头，它的支管处套一小接收瓶封住，顶端安装一带有五氧化二磷干燥管的130cm长的水冷凝管。取200g在浓硫酸的干燥器中干燥了数天的红磷放入烧瓶中，用250mL三氯化磷盖住(构成极易流动的悬浮体)缓慢加热，当猛烈沸腾时开始加入氯气。继续在保持反应物猛烈沸腾下，加入453g氯气(由钢瓶减少的重量求得)。氯气加完后改成蒸馏装置，将三氯化磷蒸馏出来。

3.以试剂级三氯化磷为原料，加入石英蒸馏设备中，在常压下，于馏出温度为74～76℃时进行蒸馏，去除初馏分及终馏分，就几乎可以除去砷、硫和其他金属，制得纯度为99.99%～99.999%左右的高纯三氯化磷成品。