碘化钾

1.目前国内大多采用甲酸还原法生产碘化钾。即以碘与氢氧化钾作用生成碘化钾和碘酸钾，再用甲酸或木炭还原碘酸钾而得。但此法中有碘酸盐生成，产品不宜作为食品添加剂。食品级碘化钾可采用铁屑法生产。2.铁屑法即以碘和铁屑为原料。将一份铁屑置于反应器中，加入7份(质量)的水，在65~cT(温度过高碘容易升华)分批加入3.3份的碘。加入碘片后溶液呈深红棕色，待溶液呈淡绿色后方可加入第二批碘片。然后滤去铁屑，得到碘化亚铁溶液，将此溶液加入10：3(质量)的碳酸钾水溶液，生成碳酸铁沉淀和碘化钾溶液。静置溶液，待澄清后析出上层清液，加热浓缩至相对密度1.75～1.81后再过滤；滤液继续蒸发至相对密度1.93～1.98时，趁热过滤。冷却至60～70℃静置结晶，分离后在70～90℃下干燥得无水碘化钾产品。

将碘放入反应器中，加入水搅拌，慢慢加入氢氧化钾溶液进行反应得到pH5～6的碘酸钾溶液，再加入甲酸还原，调节溶液pH为9～10，加热保温，静置过滤。经浓缩，冷却结晶即可。或者由铁屑与碘反应，生成碘化铁与碘化亚铁的混合物，然后与碳酸钾反应，生成碘化钾。还可以用氢碘酸与碳酸钾在氢气流中反应，得到碘化钾。

3..碳酸氢钾与氢碘酸反应可制得碘化钾。使用纯的氢碘酸溶液和精制的碳酸氢钾反应，然后在弱碱性下导入H2S使微量的碘消失。如有沉淀，进行过滤，滤液在弱碱下直接浓缩。当结晶析出时，冷却并搅拌，使成细小的结晶，离心脱水，在真空干燥器中干燥，储存于氢氧化钾的干燥器中。如在氢气流中加热碘化钾至725℃，以除去晶体内部包含的母液即可得纯的碘化钾。

4..甲酸还原法　将工业级碘片加入带搅拌的反应器，加入水，在搅拌下缓慢加入相对密度为1.3左右的氢氧化钾溶液使其反应完全。反应溶液呈紫褐色，ph值为5～6时，容器中出现部分碘酸钾结晶。在溶液中缓慢加入甲酸，还原碘酸钾。经甲酸还原后的溶液再加入苛性钾，调ph值为9～10。通入蒸汽，保温1～2h。加入除砷剂、除重金属剂，静置、过滤除去不溶物，得到清亮滤液，经蒸发浓缩至大部分结晶析出，再经冷却结晶、离心分离，将结晶在110℃干燥，制得碘化钾成品。其反应式如下。

5..铁屑还原法　将理论量100%～103%的苛性钾加入盛有蒸馏水的反应器中，在搅拌下分次加入定量碘，于80～90℃保温搅拌反应约1h，反应液为棕色，ph值为6～7时，出现碘酸钾结晶。将反应液降温至30℃以下，加入铁屑使碘酸钾还原成碘化钾。开始反应剧烈，待反应液缓和后，加热煮沸，继续搅拌反应1～2h，然后用10%的苛性钾溶液调节ph值为8，加入除砷剂和除重金属进行溶液净化，静置、过滤，除去砷和重金属等杂质，将滤液蒸发浓缩析出结晶，再经冷却结晶、离心分离、干燥，制得食用碘化钾成品，其反应式如下。

7.硫化物法　由硫酸钾与硫化钡作用，生成硫化钾。再用硫化钾和碘反应，除去硫磺，浓缩，干燥，即得成品。铁屑法原料易得，价格便宜，生产安全，操作易掌握，但收率偏低。还原法甲酸来源有限，生产过程中有碘酸盐生成，成品不宜作食品添加剂，但工艺比较简单。中和法所用氢碘酸系强酸，腐蚀性强，需采取安全防护措施，但所得成品纯度较高。

8.中和法　将氢碘酸与碳酸钾在氢气流中反应而得。