亚磷酸二乙酯

1. 其实验室制法是将75mL四氯化碳和82.8g(1.8mol)无水乙醇加入到反应瓶中，在氮气保护及搅拌下滴加溶于50mL四氯化碳中的70.2g(0.51 mol)三氯化磷溶液，约1.5h加完，温度在整个过程中升高，加完后升温至70℃反应1h，溶液由无色变成淡黄色，然后用水泵减压蒸去溶剂，油泵减压蒸出产物。3C2H5OH+PCl3→(C2H5O)2PHO+C2H5Cl+2HCl↑其工业制法是在搪瓷搅拌釜中，加入无水乙醇、苯，冷却搅拌，在10～20℃下滴加三氯化磷，1h内滴加完毕，在此温度下反应1h，反应物料移至搪瓷中和釜中，在10～20℃下通氨气中和至pH=6～7，滤去氯化铵，滤液先蒸出，再减压蒸馏蒸出O，O′-二乙基亚磷酸酯。

2. 通过三氯化磷与过量的乙醇直接反应而制备。

3. 将209.1克(1.50摩尔)三氯化磷溶于600毫升乙醚的溶液慢慢加入冰水冷却的207克.(4.49摩尔)乙醇中，通入空气以尽可能地排出氧化氢，30分钟后，通入干燥的氨气，滤除氯化按沉淀，滤液中继续通入氨气以除尽氯化氢。蒸出乙醚，残余物进行减压蒸馏，收集87℃/ 20mm馏份为产物，重195克(93%)。若采用四氯化碳作反应溶剂，加料完毕，须在90℃回流反应30分钟。