频哪醇
pín nǎ chún
更新时间:2024-04-09 14:36:56
- 常用名频哪醇英文名2,3-dimethylbutane-2,3-diol
- CAS号76-09-5分子量118.174
- 密度1.0±0.1 g/cm3沸点174.4±0.0 °C at 760 mmHg
- 分子式C6H14O2熔点40-43 °C(lit.)
- MSDS闪点77.2±0.0 °C
- 符号
GHS07
信号词Warning
频哪醇 制备
- 01.由丙酮还原而得。将镁屑投入工业苯中,加热回流,将丙酮与氯化汞配成的溶液缓缓加入,反应2h后,加水水解1h。反应毕,冷却过滤,回收苯,再加入水,则含结晶水的频哪醇结晶而出。将结晶加入工业苯脱水则成无水频哪醇,将频哪醇苯溶液蒸馏回收苯之后,再分馏收集170-175℃馏出物,即得频哪醇。
- 12.制法:
- 2在干燥的反应瓶中加入20g(0.83mol)镁屑,无水苯200mL。于加料漏斗中加入22.5g氯化苄溶于100mL干燥的分析醇丙酮配成的溶液。先加入约25mL,剧烈搅拌,若反应在几分钟内没发生,可微微加热,发应开始后立即停止加热并水浴冷却。保持剧烈反应下加入余下的氯化苄溶液。加完后,再加入50g(63.5mL,0.86mol)干燥的丙酮(2)和50mL苯。反应缓慢后,水浴加热1~2h,此时频哪醇镁析出,回流1h使反应完全。滴加水50mL,水浴加热1h,冷至50℃,抽滤,滤饼悬浮于125mL苯中,回流10min,抽滤。合并有机液,蒸馏至一半体积①,加入75mL水,冰浴中冷却析出固体。抽滤,用少量苯洗涤,空气中干燥,得六水合频哪醇(1)②90g,收率48%,mp45.5℃。注:①主要是蒸去反应的丙酮。②粗品对于制备频哪酮等来说,纯度已能满足要求。若制纯品,可将其溶于等质量的热水中,活性碳脱色,冷后析出固体,回收率95%。与苯共沸除水,然后蒸馏,收集169~173℃馏分,固化后生成无水频哪醇,mp.43℃。在空气中慢慢吸收,直到生成六合物。