碘甲烷

1.由硫酸二甲酯歧化而得：

2.在搅拌下将碘化钾、水和少量碳酸钙混合均匀，加热到60～65℃并保温，然后慢慢滴加理论量的硫酸二甲酯，加完后将温度升至65～70℃，反应的同时蒸出碘甲烷：

蒸出液静置后分层，弃去水层，油层用无水氯化钙干燥脱水后，加入少许碘化钾颗粒精馏，收集41～43℃馏分，即为成品。

3.在A罐中加入赤磷和甲醇，在A罐中加入碘片，用蒸汽加热A罐，使甲醇沸腾蒸发进入A罐，与碘片接触后流回A罐，如此反复至溶液接近无色。然后蒸出，得粗品碘甲烷。过程中要控制加热速度，使反应不至于太激烈。反应式为：

将粗品碘甲烷依次用水、5%碳酸钠和5%硫代硫酸钠各洗涤一次，得无色液体，静置分层，取下层液体用无水氯化钙和少量海波、干碳酸钠密闭避光干燥，然后过滤，即得成品。