2',3'-二脱氧肌苷

方法1：肌苷(I，15.0g，56mmo1)和咪唑悬浮于二甲基甲酰胺中，在搅拌下加入叔丁基氯化硅，再搅拌20h。减压蒸出溶剂，剩余物经硅胶层析提纯，用氯仿-甲醇(15：2)洗脱。得16.4g化合物(Ⅱ)，收率76.7%，在220℃软化，229-231℃熔化。化合物(Ⅱ)(10.0g，26mmo1)和28ml二硫化碳在75rnJ二甲亚砜中，在28ml5mol/L氢氧化钠水溶液存在下反应，然后用73ml 3-溴丙腈进行烷化。粗品经硅胶层析提纯，氯仿-甲醇(20：1)洗脱。得10.2g化合物(Ⅲ)，收率61%，熔点 150-155℃(分解)(氯仿-乙醚)。化合物(Ⅲ)(5.0g，7.8mmo1)溶于甲苯中，在回流下滴加三正丁基氢化锡(17.3g，59mmo1)和1.5g偶氮二异丁腈在干燥甲苯中的溶液，约1h滴完。反应结束后，减压蒸出溶剂，剩余物经硅胶柱炔速层析提纯，氯仿-甲醇(20：1)洗脱。得2.3g化合物(Ⅳ)，收率28%，熔点178-180℃(甲醇-丙酮)。化合物(Ⅳ)(3.0g，8.6mmo1)和lmol/L四正丁基氟化铵在34ml四氢呋喃中，进行脱保护基反应。蒸出溶剂，剩余物经硅胶柱层析提纯，氯仿-甲醇(7：1)洗脱。得1.36g化合物(V)，收率67%，熔点＞310℃(甲醇)。化合物(V)(0.38g，1.6mmo1)溶于70ml乙醇-水(4：1)的混合液中，在0.07g 10%钯-炭存在下，于0.35MPa的氢压下氢化6h。过滤，滤液浓缩，冷却。滤集固体，干燥，得0.3g去羟肌苷，收率78%。

方法2：在搅拌下，将2.15kg肌苷加到5.27kg 2-乙酰氧基-2-甲基丙酰氯和7.2kg碘化钠在40L乙腈的溶液中，搅拌30min。将反应液倾入饱和碳酸氢钠水溶液中，用乙酸乙酯提取。提取液用亚硫酸氢钠水溶液和饱和氯化钠水溶液洗，浓缩。剩余物溶于48L吡啶-丙酮(1：2)的混合液中，加入锌-铜复合物(由6.0kg锌粉和2%硫酸铜反应得到)，彻底搅拌。然后移出未反应的锌-铜复合物，先用Amberlite IRC 718，再用10%氨/甲醇处理．得到55%的化合物(Ⅵ)。将其溶于2%氨水中，在Raney镍存在下氢化，得到38.5%的去羟肌苷。

方法3：2'-脱氧肌苷(Ⅶ)先5'-O-苯甲酰化，再3’-0-(1-咪唑基)硫代羰基化，然后脱去3’-氧，再去苯甲酰基，得到去羟肌苷。

方法4：6-羟基嘌呤(hywzanthine)和2’，3’-二脱氧胞啶(2’，3’-dideoxycy-tidine)、2’，3'-脱氧尿核苷(2’，3'-dideoxyuridine)或3’-脱氧胸腺嘧啶核苷(3’-de-oxythymidine)，在Escherichia(如Escherichia co1i JA-300)、Klebsiella或Erwinia存在下，在磷酸缓冲水溶液中，进行发酵，可以得到去羟肌苷。