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1-氨基-4-甲基哌嗪

1 - ān jī - 4 - jiǎ jī pài qín

更新时间:2024-04-16 14:15:23

  • 常用名
    1-氨基-4-甲基哌嗪
    英文名
    1-Amino-4-methylpiperazine
  • CAS号
    6928-85-4
    分子量
    115.177
  • 密度
    1.0±0.1 g/cm3
    沸点
    172.8±15.0 °C at 760 mmHg
  • 分子式
    C5H13N3
    熔点
    N/A
  • 闪点
    58.1±15.2 °C
  • 符号

    GHS07

    信号词
    Warning
1-氨基-4-甲基哌嗪 制备
  • 0
    以六水哌嗪为原料,经甲基化、水解、亚硝化,还原等步骤得到。(1)甲基化将六水哌嗪溶于甲酸中,吸入反应锅内,升温到90℃,搅拌下滴加甲醛约1h,加毕,于90-95℃保温反应1h,减压蒸去水及过量的原料,得甲基甲酰基哌嗪浓缩液。(2)水解将盐酸和水加到上述浓缩液中,搅拌升温至105℃,回流反应2h。减压蒸馏至无馏出液为止,弃去馏出的酸液,残留液冷至15℃,放置过夜,过滤,滤液即甲基哌嗪盐酸盐溶液。(3)亚硝化将水解步骤得到的滤液在30℃滴加亚硝酸钠溶液,加毕,保温反应30min,得甲基硝基哌嗪生成液。(4)还原在亚硝化生成液中加入冰醋酸,冷却,于30-40℃逐步加入锌粉,加毕,于30-40℃保温反应1.5h,冷至15℃左右,放置过夜,甩滤。将此还原滤液加至预先已配置液碱并冷至10℃以下的碱化锅中,充分冷却后送至萃取锅,分3次加入氯仿进行萃取,合并氯仿萃取液,进行常压蒸馏回收氯仿,至液温为85℃时转入精馏锅中,先常压蒸馏至液温为135℃,再进行减压蒸馏,收集120℃(5.33-8.0kPa)馏分即为1-氨基-4-甲基哌嗪。

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