正己醛
zhèng jǐ quán
更新时间:2024-04-13 23:48:52
- 常用名正己醛英文名hexanal
- CAS号66-25-1分子量100.159
- 密度0.8±0.1 g/cm3沸点127.9±3.0 °C at 760 mmHg
- 分子式C6H12O熔点-56 °C
- MSDS闪点26.2±6.0 °C
- 符号
GHS02
GHS07
信号词Warning
正己醛 制备
- 01.制法:
- 1于装有搅拌器、回流冷凝器、温度计的反应瓶中,加入22.5mL的2,3-二甲基-2-丁基硼氢化物的THF溶液(其中含氢化物25mmol),冷至-20℃(干冰-四氯化碳)。而后搅拌下慢慢滴加正己酸(2)0.58g(5mmol)的THF溶液(冷至-20℃)。10min后慢慢升温,并加热回流。于不同反应时间测定正己醛(1)的含量。反应12h时(1)的收率68%;反应24h时(1)的收率88%;反应36h(1)的收率98%。
- 22.制法:
- 3于装有搅拌器、滴液漏斗、通气导管、回流冷凝器的反应瓶中,加入无水乙醚200mL,无水氯化亚锡57g。冷却下通入干燥的氯化氢气体,直至饱和,反应液分为两层。搅拌下滴加干燥的己腈(2)19.5g(0.2mol),反应中析出亚胺盐酸盐结晶。加完后继续搅拌反应15min。滤出固体。将固体物加入另一反应瓶中,加入约50mL水,加热回流,直至水解完全。冷却、乙醚提取。无水硫酸镁干燥,分馏,先蒸出乙醚,而后收集127~129℃的馏分,得己醛(1)19g,收率95%。
- 43.制法:
- 5于装有搅拌器、回流冷凝器(装一氯化钙干燥管)、滴液漏斗的反应瓶中,加入镁屑15g(0.675mol),无水乙醚50mL,一粒碘,3g干燥的1-溴戊烷(2)。反应开始后,加入100mL无水乙醚。滴液漏斗中加入1-溴戊烷91.5g(共0.625mol)和100mL无水乙醚的混合液。控制滴加速度,以保持回流直至金属镁全部反应物。冷至5℃,于10min内加入原甲酸三乙酯74g(82mL,0,5mol),回流反应6h。蒸出乙醚,冷却下慢慢加入冰水冷却的6%的稀盐酸。当全部固体物进入溶液后,分出上层缩醛。将缩醛与由50g浓硫酸和350mL水配成的稀酸混合,蒸馏,收集己醛于盛有50g亚硫酸氢钠和150mL水配成的溶液的接受瓶中,分出油状物(1-戊醇)。水蒸气蒸馏蒸出约100mL水,这样可以进一步除去1-戊醇和气体杂质。剩余物冷却至45℃,慢慢加入40g碳酸氢钠和100mL水的化合物,水蒸气蒸馏,蒸出生成的己醛。分出上层有机层,得粗品1-己醛。水洗三次,无水硫酸镁干燥,分馏,收集127~129℃的馏分,得1-己醛(1)25g,收率50%。