四甲基脲

目前，四甲基脲的主要制备方法有以下两种。（1）二甲胺光气法　其反应式如下：　　　　上述反应中的热效应十分剧烈，因而在大量制备时较难控制，同时在分离操作上也存在一定困难。可以先将中间产物（1）分离出来，然后使其再与二甲胺发生作用。制备实例：取135g(1.17mol)40％二甲胺的水溶液加入装有搅拌器的四颈瓶中，瓶的外壁用冰盐混合物加以冷却；然后在搅拌下滴加１０７ｇ中间产物(1),维持体系的液温在－10℃以下。滴加(1)的程序是：当加入(1)20ml后，就开始同时滴加40％液碱100ml，然后再加固碱60g。反应完毕，反应液形成两层，上层减压蒸馏后即得四甲基脲；下层可用苯抽取，将抽取液去苯后分馏又可得四甲基脲，合计收率80％～85％。(2)碳酸二苯酯氨解法制备实例：向2140g(10mol)碳酸二苯酯中于冷却下通入二甲胺气流1150g(25mol)。然后在压力釜中加热到200℃(约2.0MPa)4h。冷却后，将反应物加入到71.5mol/L的氢氧化钠溶液中，搅拌均匀后，用乙醚抽提。分离出抽体液并进行减压分馏，收集60~66℃(1.73kPa)的馏分，共得四甲基脲850g(四甲基脲得常压沸点为74.5℃)。