1,3,5-三溴苯
1 , 3 , 5 - sān xiù běn
更新时间:2024-04-13 07:32:42
- 常用名1,3,5-三溴苯英文名1,3,5-Tribromobenzene
- CAS号626-39-1分子量314.800
- 密度2.3±0.1 g/cm3沸点269.4±20.0 °C at 760 mmHg
- 分子式C6H3Br3熔点117-121 °C(lit.)
- MSDS闪点115.5±16.5 °C
- 符号信号词
1,3,5-三溴苯 制备
- 0在15L圆底烧瓶中,放置100g(1.1mol)苯胺、1L水和100mL(12.mol)浓盐酸,当苯胺溶解后再加入5L水,将烧瓶置于冰浴中冷却。然后慢慢通入577g(185mL,3.6mol)溴,直至溶液有显著的黄色,约需34h,反应即完成。将三溴苯胺用布氏漏出,用水彻底洗去氢溴酸,吸干。在装有回流冷凝器的5L烧瓶中,放置潮湿的三溴苯胺、2.1L95%乙醇及525mL苯。将烧瓶置于蒸汽浴上加热使三溴苯胺溶解,在此溶液中加入140mL浓硫酸,然后在维持反应正常进行的情况下,加入140g(2.03mol)粉状亚硝酸钠。当反应完成后,将溶液加热煮沸,并维持此状态,直到不再有气体逸出为止,然后再在温热处放置3h。当混合物冷却后,过滤,然后在固体中加入由150mL浓硫酸和1.5L水所配成的溶液。当过量的亚硝酸钠已分解后,过滤,固体用水洗涤,然后用少量乙醇洗涤。粗制的干燥1,3,5-三溴苯为红棕色,熔点112~116℃,产量为250~260g,产率74%~7