重氮乙酸乙酯

1.实验室以甘氨酸乙酯盐酸盐为原料，在5%的H2SO4溶液中与NaNO2作用来制备。

2.注意！全部操作应在良好通风橱内进行，操作务必注意。制备后要及早应用，不能放置。 在装有搅拌器、滴液漏斗、温度计和氮气导入管的四颈瓶中加入140克(1摩尔)氨基乙酸乙醋盐酸盐溶于250毫升水的溶浪和600毫升二氯甲烷(注)，冷至一5℃，通氮气，搅拌下加入冰冷的83克(1.2摩尔)亚硝酸钠溶于250毫升水的溶液.温度降至一9℃，滴入95克5%(重i-}比)的硫酸，约3分钟.采用一23℃的冷浴时反应温度最高升至一1℃.10分钟内不再放热时反应即告结束。反应混合物转入用冰冷却的分液漏斗，将黄一绿色二氯甲烷层侧入1升冷却的5%碳酸氢钠溶液中，水层用75毫升二氯甲烷萃取.二氯甲烷和碳酸氛钠溶液重行转入分液漏斗，振摇至试纸不显微酸性.分出有机层，转入干燥分液漏斗，加入15克粒状无水硫酸钠振摇5分钟，过滤，经减压分馏除尽溶剂(室温，300mm，最后可达35，20mm 得到90-100克黄色油状物的重氮乙酸乙醋，产率79一88%。对于一般的合成工作，产品纯度已符合要求