对溴苯腈
duì xiù běn jīng
更新时间:2024-04-07 20:58:54
- 常用名对溴苯腈英文名4-Bromobenzonitrile
- CAS号623-00-7分子量182.017
- 密度1.6±0.1 g/cm3沸点236.8±13.0 °C at 760 mmHg
- 分子式C7H4BrN熔点110-115 °C(lit.)
- MSDS闪点97.0±19.8 °C
- 符号
GHS06
信号词Danger
对溴苯腈 制备
- 0①氰化亚铜复盐溶液 208g(2.1mol)氯化亚铜悬浮于1L水中,然后将355g(98%,7.1mol)氰化钠溶于1L水的溶液在搅拌下加入,氯化亚铜变为氰化亚铜,继而与过量的氰化钠和用生成复盐络合物而溶解(无色),反应放热,但无须冷却。②重氮化 800mL水中加入200mL(相对密度1.15,31%)盐酸,加热至70℃,搅拌下加入345g(2mol)对溴苯胺,充分搅拌即在盐酸盐而溶解,再加入200mL工业盐酸,冷后即析出细小结晶。内加冰控制6℃左右,用分液漏斗从液面下搅拌着、慢慢加入142g(2mol)亚硝酸钠溶于200mL水的溶液。加完后继续搅拌10min,此时反应物体积3L(有少量悬浮的未溶,看起来很多,过滤却是很少的悬浮物,为重氮氨基化合物)。 搅拌下将此重氮盐溶液慢慢加入至温热50~60℃的氰化亚铜溶液中去,立即反应,放出氮气。最初加入1/3的重氮盐溶液生成物为棕红色油状物(流体),继续加入不久即形成棕红色固体物质,加完后再搅拌0.5h。放置3h后滤出,水洗,风干后得360g产物。 将棕红色产物在2L三口烧瓶中,加入20g亚硫酸氢钠进行水蒸气蒸馏,至无结晶蒸出为止(约6h)收集至6~8L馏出液,滤出结晶,风干后得210g产物。熔点102~110℃。