苯胺

1.老工艺生产是铁粉还原法：硝基苯用铁粉还原，反应液经中和、洗涤、蒸馏得到成品。

2.硝基苯加氢还原法：硝基苯在铜催化剂存在下，在流化床反应器中进行气相加氢还原，反应产物经冷凝、减压蒸馏得到产品。

3.硝基苯催化加氢法：通常采用的催化剂为Cu-SiO2，该催化剂选择性好，能顺利地将硝基苯还原成苯胺，不易产生苯核上加氢。反应是在流化床反应器内进行，氢气经纯化处理后，由加热器加热到350～400℃，再进入蒸发器，同时硝基苯由高位槽进入蒸发器，与热氢气接触气化，并过热至180～223℃，混合气体从流化床底部进入，与装于流化床内的载于硅胶上的铜催化剂接触反应，生成的粗苯胺与水蒸气由床顶排出。粗苯胺经冷凝器冷却，分离，再经精馏得成品苯胺。现在苯胺的生产已实现了连续化，还原反应在常压沸腾回流条件下进行，实现了小设备大生产。精制方法：苯胺按照制备方法不同可能含有硝基苯、甲苯胺、苯、硫化物等杂质。如果苯胺溶于稀盐酸后得到无色透明的液体，则一般不含有烃类和硝基苯。精制时，将苯胺溶解于稀盐酸或稀硫酸中，如果有不溶物，则用水蒸气蒸馏除去，在残留液中加入氢氧化钠使成碱性，再次进行水蒸气蒸馏可得苯胺。将蒸出的苯胺用固体氢氧化钠干燥，加入锌粉煮沸回流后进行蒸馏。再用固体氢氧化钠干燥，然后在氮气流下减压蒸馏可得高纯度产品。也可以将苯胺转变成它的衍生物，如苯胺盐酸盐、乙酰替苯胺后，再重结晶精制。

4.将硝基苯、氯化亚铁溶液（或氯化铵溶液）以及碎铁粉加入反应釜中，不断搅拌，进行还原反应制得。或者由氢气还原硝基苯制得。

5.直接取工业苯胺为原料于氮气气氛下，经同样的精馏也可得到试剂成品。成品须贮放于密闭棕色瓶内。为制备色谱纯苯胺，可用氮气作载气，在装有Apiezon L或SE30/白色硅藻土担体固定相柱的制备气相色谱仪上注入工业苯胺，经分离收集其主峰组分，然后装入玻璃 瓿瓶中密封即可。

6.硝基苯通过催化加氢还原或用铁粉还原：

生成的苯胺可与草酸反应成苯胺草酸盐，然后经提纯后用碱处理，再于氮气气氛下经精馏收集183～185℃间馏分。

7.苯酚氨化法：在酸性二氧化铝催化剂存在下，用苯酚和氨于370℃和1.6MPa压力下反应。该工艺原料易得，生产方法简单，催化剂廉价，产品质量好，并且不会产生造成空气污染的气体或大量的水。苯酚转化率大于99%，苯胺收率在96%以上。催化剂稳定性好，不必再生，又可联产二苯胺。因此，该法适用于大规模连续化生产并可根据需要联产二苯胺。但其成本受到苯酚的影响，只有在苯酚供应充足而廉价，且要求苯胺质量较高、投资较少时才采用本法。