3-硝基苯甲醇

1.将2.0g硼氢化钾和2ml2mol/L氢氧化钠配成18ml水溶液，在搅拌下滴加到100ml甲醇和15.1g间硝基苯甲醛的混合物中，控制在18-25℃反应。然后加入稀硫酸酸化，从反应液中蒸除甲醇，用乙醚提取，提取液经洗涤干燥后蒸除乙醚，减压蒸馏，收集183-185℃（2.26kPa）馏分，得13g间硝基苄醇。

2.制法：

于装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的反应瓶中，加入间硝基苯甲醛(2)15.1g(0.1mol),甲醇100mL，冰水浴冷却。滴加由硼氢化钠1.4g(0.037mol)溶于18mL水和2mL(2mol/L)氢氧化钠溶液配成的溶液，每分钟加入0.5mL，控制反应液温度在18～25℃。当加入3/4体积的硼氢化钠溶液时，反应温度不再上升，可停止滴加。反应混合物用稀硫酸处理，有氢气放出。水浴蒸出大部分的甲醇，剩余物种加入100mL水，乙醚提取。乙醚层水洗，无水硫酸镁干燥。蒸出乙醚，剩余的浅黄色油状物减压蒸馏，收集183～185℃/2.26kPa的馏分，固化后得浅黄色固体间硝基苯甲醇(1)13g，收率85%,mp30℃。