4-胆甾烯-3-酮

1.制法：

于装有回流冷凝器（装一氯化钙干燥管）、滴液漏斗的干燥的反应瓶中，加入预先于80～100℃干燥恒重的胆甾醇（2，mp147～150℃）20g，干燥的丙酮150mL，用金属钠干燥的苯200mL。加入沸石。油浴加热至沸。滴加叔丁醇铝16g（0.065mol）溶于100mL干燥的苯配置的溶液，反应化合物于10～15min变为块状并呈现黄色。继续沸腾8h。冷却后慢慢加入40mL水，而后加入100mL（10%）的硫酸。再加入水300mL，剧烈摇动，分出有机层，水层用苯提取。合并有机层，水洗，无水硫酸镁干燥，减压蒸出溶剂，冰浴冷却，黄色油状物固化。将固体物溶于14mL丙酮和20mL甲醇中，慢慢冷却，必要时加入晶种。0℃放置过夜，抽滤析出的结晶，少量冷甲醇洗涤，得到几乎无色的胆甾-4-烯-3-酮（1）17g，mp79～80℃，收率85%。