3-甲基-2-丁醇

1.将600g2-溴丙烷和300ml乙醚配成的溶液，滴加到250ml乙醚和146g镁悄的混合物中，冷却反应物至-5℃，缓缓加入200g乙醛和250ml乙醚配成的溶液。将反应混合物倒入2kg碎冰中使镁盐分解，用倾析法除去过量的镁，用15%硫酸溶解碱性卤化镁。分取乙醚层，分馏，收集110-111.5℃馏分，得210-215g3-甲基-2-丁醇，收率53-54%。

2.制法：

于装有搅拌器、温度计、回流冷凝器(装一只氯化钙干燥管)、滴液漏斗的干燥的反应瓶中，加入镁屑37.5g(1.54mol),少量结晶碘。再用异丙基溴185g(1.5mol)和无水乙醚200mL，按常规方法制备Grignard试剂(2)。制备完后，冰盐浴冷却至-5℃～-10℃。慢慢滴加67g(1.53mol)乙醛①溶于90mL无水乙醚溶液，约0.5h加完，滴加过程中，保持反应液温度不超过-5℃。将反应物倒入700g碎冰中，未反应的过量的镁不要倒入。加入350mL(15%)的硫酸，充分搅拌。静置后，分出有机层，水层用乙醚提取(50mL×4),合并乙醚层，无水碳酸钾干燥，分馏，收集110～112℃的馏分，得3-甲基-2-丁醇(1)70g,收率52%。注：①乙醛的沸点为20.5～21℃.可以通过多聚乙醛的热解来很方便的制备。