四甲基锡

二、生产方法简介

由四氯化锡与卤化甲基镁在乙醚或丁醚中反应而得。

首先制备CH3MgBr乙醚溶液。用1L的双口瓶，一口接一个直达瓶底的气体导气管，另一口装上回流冷凝器，其上端连接CaCl2干燥管以防湿气侵入。将24.5g镁屑和500mL绝对乙醚装入瓶中。欲引发反应，还需要加约1g“活性”镁屑。(活性镁屑制法如下：将1g镁屑和0.5g碘装在干燥试管中在火焰上小心地加热，直到绝大部分碘升华到试管较冷的部分。把蒙上一层棕色碘的镁屑置保干器中冷却后，将其立即放入反应瓶中)。再把储存在封闭管或冷却阱中的CH3Br由气体导入管慢慢地通入液体中。若在3min后仍未起反应(碘的颜色不退，即未起反应)，则可将通入CH3Br的速度减缓，用60～70℃的水浴将烧瓶小心地温热。此时应准备好冰水浴，如果反应进行过于猛烈，可立即用来冷却烧瓶。当反应开始，调整CH3Br通入速度，使乙醚保持微沸，直至镁屑完全溶解。必要时可由回流冷凝器加入约5gCH3I使最后残留的镁完全反应。通气结束后，再将反应混合物置水浴上回流加热半小时，然后用装有CaCl2干燥管的塞子将瓶塞好，在室温下放置备用。

CH3MgBr与SnCl4的反应在通风橱中进行。用1L的三口烧瓶，分别装上回流冷凝器、滴液漏斗和气密的搅拌器。前两者上都装有CaCl2干燥管。将200mL无水乙醚装入三口烧瓶中，用冰水冷却，在激烈搅拌下将45g无水SnCl4由滴液漏斗滴入。然后换一个干净的滴液漏斗，在室温激烈搅拌下将CH3MgBr的醚溶液在约45min内滴入瓶中。然后将反应瓶在水浴上回流加热2日(每次加热10h，加热两次)使反应完全。并检验起初可以嗅到的CH3MgBr的恶臭是否消失，如仍有恶臭气味，则需继续加热。然后用冰将反应混合物冷却，将蒸馏水由滴液漏斗小心地加入，直到最初的猛烈起泡现象削减。随后再加足量10%盐酸，使沉淀出来的镁盐完全溶解，静置使形成两个液层。用分液漏斗将醚层分出，先用少量水然后用5%的KF溶液摇荡洗涤，此时其中所含的少量卤化甲基锡即变成不溶性的氟化物，滤掉。用CaCl2将醚溶液干燥数小时后，在水浴上加热将大部分溶剂蒸馏出去，继续分馏可得该纯化合物。按所加的SnCl4计算，收率约90%。