α-溴代肉桂醛

1.将肉桂醛和冰乙酸激烈搅拌，冷却下加溴反应。然后加入无水碳酸钾，将反应物加热回流半小时，冷却，析出粗品。粗品用乙醇溶解，重结晶，得成品，产率约80%。

在干燥的四口烧瓶中分别安装搅拌器、冷凝器、滴液漏斗和温度计。向瓶中加入肉桂醛0.1mol（13.2g）和冰乙酸40ml，冷却搅拌使温度降至5℃以下，缓慢滴加16g溴素，其间反应温度不应大于5℃，溴素滴加完后继续反应半小时，反应液应呈微黄色。此生成物不需分离，即可进行消除反应。在搅拌下分批加入无水碳酸钾10.3g，待不再发生气泡时，水浴加热至80℃，并在此温度下继续反应1.5h，反应结束，将反应液冷至40℃以下，倒入100ml蒸馏水中，产物即沉淀析出，减压抽滤得浅黄色产品，在80%乙醇中重结晶得白色晶体α  溴代肉桂醛18.2g，收率86%，熔点71～72℃。

2.制法

于装有搅拌器、回流冷凝器、滴液漏斗的反应瓶中，加入冰醋酸167mL，肉桂醛(2)44g（0.33mol），冰水浴冷却，剧烈搅拌下滴加液溴53.5g(0.33mol)。加完后加入无水碳酸钾23g(0.17mol),搅拌。放气停止后加热回流30min。冷却，搅拌下倒入450mL冷水中，析出红色粗品。抽滤，水洗，尽量抽干。溶于220mL(95%)的乙醇中，加入50mL水，加热至澄清，先室温放置析晶，而后冰箱中放置。抽滤，用80%的冷乙醇洗涤，干燥，得化合物(1)52～60g,收率75%～85%。