氰化亚铜

1.氰化亚铜的生产方法有亚硫酸钠法、亚硫酸钠循环法、氯化亚铜法。常彩亚硫酸钠循环法，该法具有操作稳定，控制方便，可节省亚硫酸钠原料等优点。其工艺流程如下。本方法对原料中含铁量要求较高，除确保工业原料纯度外，硫酸铜含铁量＜0.05%，碳酸钠含铁量≤0.005，氰化钠含铁量≤0.005，碳酸和硫酸中的含铁量≤0.001%。因此在合成氰化亚铜前应对原料进行含铁量处理。氰化钠溶液的制备与处理 在溶解槽内用水将氰化钠和碳酸钠溶解配成含氰化钠130 g/L，碳酸钠60 g/L,加入少量的氢氧化钠吸收氰化纳水解时产生的微量氰化氢。此时Fe3+形成Fe(OH)3沉淀，转入沉降槽沉降16 h，上清液经检验合格后打入高位槽备用。硫酸铜溶液的制备与处理 将硫酸铜用水溶解后，用10%的碳酸钠溶液将pH值调至5～5.3，然后用次氯酸钠（10%)溶液把Fe2+氧化成Fe3+，用水稀释至硫酸铜280 g/L转移到沉降槽静置48 h，澄清液化验合格备用。亚硫酸钠溶液的配制及处理 在溶解槽内将亚硫酸钠，碳酸钠用水溶解，配成含亚硫酸钠150 g/L，碳酸钠40 g/L的溶液，再加入少许烧碱，使铁离子沉淀，在沉降槽中沉降16 h，上清液化验合格后抽入高位槽备用。

氰化亚铜的合成 将上述制备的硫酸铜和亚硫酸钠溶液自高位槽中计量放入反应釜中，在不断搅拌下生成亚硫酸铜和亚硫酸亚铜复盐糊状沉淀。再自高位槽计量放出氰化钠溶液，有碳酸钠中和副产物硫酸，充分搅拌反应完成后，用稀硫酸调pH值至1～2。用水浮洗除去FeSO4,Na2SO4等杂质。结晶放入真空干燥器内，真空干燥即得成品。

1kg CuSO4溶于3.2L水中(40～50℃)。280g NaHSO3溶于800mL水中(50～80℃)。280g NaCN溶于800mL水中(50～80℃)。每种溶液均在60℃过滤。将NaHSO3溶液在1～2min内倒入CuSO4溶液，接着立即倒入NaCN溶液。有少量SO2放出。10min后将热溶液过滤。产品用沸水洗涤，再用乙醇洗，在100℃干燥，得到细软粉末。

2.硫酸法：在溶解槽内将氰化钠和碳酸钠用水在30～40℃溶解成含氰化钠130g/L、碳酸钠60g/L的溶液，加入少量氢氧化钠，以吸收氰化钠水解时产生的微量氰化氢气体，并使Fe3+ 、Fe2+、Ca2+ 、Mg2+ 生成氢氧化物沉淀，沉降16h后分离得合格清液，供反应用。将硫酸铜用水在30～40℃溶解，加入15%～20%碳酸钠溶液，调ph至5～5.3，加入10%次氯酸钠使二价铁氧化成三价铁，配成含硫酸铜280g/L的溶液，沉降48H，分离清液含Fe＜20×10－6，供反应用。将亚硫酸钠、碳酸钠用水在30～35℃溶解成含亚硫酸钠150g/L、碳酸钠40g/L的溶液，再加入少量氢氧化钠，使Fe2+、Ca2+ 、Mg2+ 生成氢氧化物沉淀，沉降16H，分离清液含Fe＜20×10－4后，供反应用。将上述配制好的硫酸铜、亚硫酸钠与碳酸钠溶液，在搅拌下反应生成亚硫酸铜与亚硫酸亚铜的复盐糊状沉淀，再将氰化钠与碳酸钠溶液进行反应生成白色氰化亚铜。反应生成的硫酸被碳酸钠中和，并加稀硫酸调PH至1～2，使沉淀状态的铁变成可溶性Fe2+在漂洗时洗掉，并使CO32- 变成CO2气体放出。反应后的物料用水漂洗除去硫酸钠，再经离心分离，真空干燥，即得氰化亚铜成品。其反应式如下：