400-8558965-803

醋酸叔丁酯

cù suān shū dīng zhǐ

更新时间:2024-04-08 02:58:15

  • 常用名
    醋酸叔丁酯
    英文名
    tert-Butyl acetate
  • CAS号
    540-88-5
    分子量
    116.158
  • 密度
    0.862
    沸点
    98 ºC
  • 分子式
    C6H12O2
    熔点
    -62°C
  • 闪点
    15 ºC
  • 符号

    GHS02

    信号词
    Danger
醋酸叔丁酯 制备
  • 0
    1.乙酐法:将叔丁醇、乙酐和无水氯化锌混匀加热回流2h,然后冷却,蒸馏至温度达110℃,粗馏物用水洗,再用10%碳酸钾洗至中性,用无水碳酸钾干燥,再经蒸馏,收集95-96℃馏分即得成品。
  • 1
    2.乙酰氯法:将叔丁醇;N,N-二甲基苯胺和无水乙醚混合,加热回流,再加乙酰氯,控制加料温度,维持中等回流速度,加2/3乙酰氯时,N,N-二甲基苯胺盐酸盐结晶,冰浴冷却,然后加热1h。加水使固体物全部溶解,分离醚层,用冷的10%硫酸提取,用饱和碳酸氢钠溶液洗1次,用无水硫酸钠干燥,分馏而得成品。
  • 2
    3.乙酰氯-镁法:将镁粉、特丁醇和无水乙醚混匀,滴加乙酰氯和无水乙醚溶液,加完冷却,加冷的碳酸钾水溶液,使之分解,用乙醚提取3次,用氯化钙干燥,蒸馏而得成品。
  • 3
    4.制法:
  • 4
    于装有搅拌器、滴液漏斗、回流冷凝器的反应瓶中,加入干燥的叔丁醇(2)57g(0.77mol),N,N-二甲基苯胺101g(106mL,0.84mol),无水乙醚100mL。搅拌下加热至回流。滴加乙酰氯63g(0.80mol),滴加速度控制在撤去热源仍保持回流状态。当加入约2/3的乙酰氯时,铵盐析出并且反应剧烈进行,可用冰水浴冷却。再慢慢加入其余的乙酰氯。加完后继续回流反应1h。冷至室温,加入100mL水,充分搅拌以使固体物完全溶解。分出有机层。有机层用10%的硫酸洗涤,再用饱和碳酸氢钠溶液洗涤,无水硫酸钠干燥。蒸出乙醚,分馏,收集96~98℃的馏分,得乙酸叔丁酯(1)54g,收率61%。

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