12-二十三酮

1.制法：

于装有搅拌器、温度计、回流冷凝器、滴液漏斗的3L反应瓶中，加入无水乙醚1250mL，月桂酰氯（2）153g（0.7mol），冰水浴冷却，搅拌下慢慢滴加三乙胺70.7g（0.7mol），约10min加完。加完后继续搅拌反应1h。慢慢升至室温，搅拌反应12～24h（TLC监测）。加入125mL（2%）的稀硫酸，分出水层（三乙胺的硫酸盐），有机层回收乙醚后，加入500mL（2%）的氢氧化钾溶液，水浴加热1h。冷却，过滤，将蜡状物尽量将水挤干，溶于热的400mL丙酮和400mL甲醇的混合液中，趁热过滤，滤液冰水冷却，过滤，滤饼用冷甲醇洗涤，干燥，得产品①（1）55～65g，收率46%～55%。可以用丙酮再重结晶一次得到纯品。注：①采用类似的方法可以合成二正戊酮，收率60%～71.5%。