苯甲酸钠

①甲苯氧化　将甲苯2200kg、萘酸钴2.2kg用泵送入氧化塔内（铝质，700mm×8000mm），通夹套蒸汽加热到120℃，此时甲苯沸腾。这时启动6.0m3的空压机，压缩空气经缓冲罐自塔的底部进入甲苯溶液中，发生氧化反应。该氧化反应是放热的，所以反应温度不断上升，但最高不能超过170℃。因此中途塔夹套不仅要停止加热，而且要切换通水冷却。氧化反应时有大量甲苯蒸气及水蒸气从塔顶排出，进入20m2的蛇管冷凝器，冷凝成液体再进入分水器，甲苯由分水器上部返回氧化塔，水从分水器下部分出，然后进入计量槽。分水器上盖有尾气排出管，尾气经排出管至缓冲罐进入活性炭吸收塔，以吸附其中的甲苯。定时向塔内直接通蒸汽，以解吸被吸附的甲苯，后者经冷凝、分水、干燥后回收再用。甲苯在170℃氧化时间约12～16h，甲苯转化率可达70%以上。

②脱苯　氧化液放入脱苯釜（1500L，带夹套），在0.08MPa真空下通夹套蒸汽加热至100～110℃，用压缩空气鼓泡的办法将未反应的甲苯蒸出，进入10m2的冷凝器，冷凝液进入分水器回收再用。③蒸馏　脱苯后的苯甲酸还含有杂质及有机色素，需再进行蒸馏。将料液放入蒸馏釜（搪瓷或不锈钢），加热并控制料液温度为190℃，苯甲酸便蒸出而进入蒸馏塔（270mm×6000mm，有7块塔板），控制塔顶温度为160℃，馏出物经套管冷却进入中和釜，便得到纯净的苯甲酸。④中和　苯甲酸进入中和釜后，及时加入预先配好的纯碱溶液中和（300L蒸馏水加纯碱140kg，可中和苯甲酸200kg左右）。中和温度以70℃为宜，中和物料以pH值7.5为终点。为除杂色，按中和物料3%加入活性炭脱色，然后通过真空吸滤，即得无色透明的苯甲酸钠溶液（含量50%）。⑤干燥　将苯甲酸钠溶液经滚筒干燥，或箱式喷雾干燥即成粉状成品。

3.苯甲酸甲酯与NaOH溶液反应制备　将减压精馏制得的苯甲酸甲酯加入四口烧瓶中，恒温水浴加热并控制温度，开启搅拌器，达到设定反应温度后用分液漏斗滴加一定浓度的NaOH溶液，生成甲醇及时蒸出，皂化反应制得苯甲酸钠溶液或糊状物。测定反应液的pH值以控制反应终点，pH=8时结束反应。对制得的苯甲酸钠直接真空干燥并粉碎，得到苯甲酸钠固体，分析苯甲酸钠质量指标，考察不同的NaOH浓度及不同的反应温度对皂化反应的影响。