2,3-二甲基-1,3-丁二烯

1.由频哪醇（四甲基乙二醇）经氢溴酸催化脱水即得。将频哪醇和48%氢溴酸慢慢加热，收集馏出液直至95℃为止。取上层液用含少量对苯二酚的水洗涤，以无水氯化钙干燥，再经分馏即得成品。

2.制法：

于反应瓶中加入干燥的频哪醇(2)177g（1.5mol），5mL恒沸氢溴酸(47%～48%),几粒沸石。装上一只效率较高的分馏柱，分馏柱上安上冷凝器和接受装置。油浴加热反应瓶，控制镏出速度约每分钟20～30滴。慢慢收集馏出物，直至分馏柱顶部温度达到95℃，约需1h，分出馏出物种的上层，水洗两次。加入0.25g的苯酚作为阻聚剂，无水氯化钙干燥过夜。分馏，收集69～70.5℃的馏分①，得2,3-二甲基-1,3-丁二烯②（1）70g，收率57%。注：①蒸馏 时最后收集105～106℃的馏分，为频哪酮，约35g。②产品容易聚合，应加入约0.3%的苯酚作为阻聚剂，并密闭后低温保存。