氯甲酸三氯甲酯

1.在100Ml硬质三颈烧瓶的二颈上分别安装温度计和顶部带氯化钙干燥管的回流冷凝器，干燥管连接出气管。瓶的另一颈安装进气管，瓶的另一颈安装进气管，其尖端伸入瓶中至近底处，在瓶中放入一个100～200W的高压汞灯作光源，反应开始时，先开动搅拌和汞类照射，然后让氯气以缓慢的气流经过进气管通入瓶内，反应放热，当温度达到30℃时，将反应瓶浸于冷水浴中，此时，可以较快地通氯，其速度以保持反应温度在30～35℃为准，大约6.5～7h后，溶液由于有了过量氯而呈淡黄绿色，这表明已到达终点，停止通氯后，当黄绿色仍能保持2～3min时，通N2驱除多余的氯，减压蒸馏，收集53～55℃/7.07Kpa馏分，得65～72g氯甲酸二氯甲酯。

2.由甲酸甲酯的光氯化反应制成

用全玻璃接头的回流装置，瓶中盛100Ml甲酸甲酯，冷凝器套管中盛冰盐水，以防挥发性很强的甲酸甲酯的损失，反应瓶的上方用500W的灯泡照射，为了避免反应过于激烈而造成爆炸，开始阶段氯气从钢瓶中只能缓缓地通入反应瓶，而且反应温度应保持在30℃。随着反应的进行，通氯的速度逐渐加大，温度也逐渐升高，直到最后达到大约90℃，氯化反应30h完成，产物在较小的全玻璃仪器中进行减压蒸馏，仪器装有分馏柱和冷凝器，中段的馏分bp 50.0~50.1℃/6.40kpa,收集在盛有氯化钙的球状容器中，容器外用于冰-乙醚混合物冷冻。