碳酰肼

1.一步法　将354g碳酸二乙酯（3.0mol）与388g85%的水合肼（6.6mol）混合，置于1L的圆底烧瓶 （ 带温度计）内。开始时只有部分互溶，振摇烧瓶，直至内容物变成单一相。瓶内发生反应如下：

反应过程中有热量放出，使温度升至55℃左右。然后用标准套口接头将烧瓶连至分馏柱上。分馏柱内填充拉西环。填料层厚22cm。柱上插有温度计，并带有水冷冷凝器。使用带调压器的加热电炉对反应混合物加热。反应开始后的30min内，生成的乙醇和水被迅速蒸发，以后的馏出速度减慢。连续加热4h，馏出325～350ml的馏出液 （ 温度85～96℃） 。瓶内温度由96℃升至119℃。将瓶内液体冷至20℃，再静置至少1h。将析出的碳酰肼结晶抽滤分离，尽量将湿分抽干。制得的粗产物约165g，收率60%。若需要精制，可用重结晶法处理，并用乙醚洗涤精制后的产物。

2.半连续法　该方法是对一步法的改进，将结晶后的母液循环使用，再添加部分新原料，从而显著地提高了收率。仍用一步法中的装置进行反应和分离挥发性产物。方法简述如下：将856g 碳酸二乙酯7.25mol）与938g85%的水合15.95mol）振摇混合成单一相液体，制成原料液。在合成的开始阶段取700g原料液，在前述的条件下进行分馏，蒸出醇  水混合物 （ 液） ，继续加热至119℃。冷却并过滤反应混合物，回收生成的碳酰肼粗产物。称量分离后的母液，并加入新鲜原料液至700g，循环使用。收率累计达到87%。3.其他的制法① 从尿素与过量的联氨反应。② 联氨与碳酰氯 （ 光气）反应。③ 将异氰尿酸与水合肼的混合物加热回流17h制得碳酰肼，收率达到７ １％。