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N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛
N , N - èr jiǎ jī jiǎ xiān àn èr jiǎ jī suō quán
更新时间:2024-04-15 02:05:38
- 常用名N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛英文名N,N-dimethylformamide dimethyl acetal
- CAS号4637-24-5分子量119.162
- 密度0.897沸点104-108 ºC
- 分子式C5H13NO2熔点-85°C
- MSDS闪点7.2±0.0 °C
- 符号
GHS02
GHS07
信号词Danger
N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛 制备
- 0将63g(0.5mol)干燥后新蒸的硫酸二甲酯加入36.5g(0.5mol)干燥丙重蒸的N,N-二甲基甲酰胺中,在搅拌下加热到75℃左右,此温度维持3h,生成中间体亚胺络合物,然后在冰盐浴中冷却约1h。将事先准备好的甲醇钠粉末27g(0.5mol)加入200ml30~60℃馏分的石油醚中,将反应器置于冰盐浴中,剧烈搅拌使甲醇钠悬浮,待温度下降至-5℃以下时,将上述络合物溶液缓慢滴入反应器。滴加速度以体系温度不超过-5℃为宜。滴加完毕后,继续搅拌0.5h,迅速滤出固体物。所得澄清溶液在常压下用Vigreux柱进行蒸馏,收集104~106℃馏分,得产物39~41g,产率在65%以上