敌草隆

1.由3,4-二氯苯胺、光气和二甲胺为原料合成。

2.对氯硝基苯与适量催化剂无水ＦｅＣｌ３混合后，在一定温度下通氯气进行氯化反应制得3,4-二氯硝基苯。将该硝基化合物还原，制得3,4-二氯苯胺。将得到的3,4-二氯苯胺滴加到已通入光气饱和的甲苯溶液中，反应得到3,4-二氯异氰酸苯酯。最后3,4-二氯异氰酸苯酯与二甲胺反应得到敌草隆。

3.氯化将一定量熔融脱水的对氯硝基苯与适量催化剂无水犉犲犆犾3混合后，升温至100～105℃，开始通氯，氯化温度100～110℃，反应8～9h制得3,4-二氯硝基苯。

4.还原将上述硝基化合物还原，制得3,4-二氯硝基苯。

目前国内还有采用在电解质中铁粉和水还原的方法生产。操作过程：将计量的水、铁粉、少量盐酸、电解质氯化铵和硫酸铜混合后，升温至95～100℃后，滴加2,4-二氯硝基苯，并保持在回流状态（105～110℃）反应3h，过滤，脱水得3,4-二氯苯胺。

5.酯化将甲苯溶液于0℃通光气饱和，然后滴加3,4-二氯苯胺，控制0～10℃，约15min加毕，接着继续通入光气，缓慢提高反应温度至40℃，加大光气流量，再升温至65～75℃，反应1～2h，物料变清，停通光气，迅速升温至90～100℃，通氮气或干燥空气，驱除过量光气和盐酸气，得3,4-二氯异氰酸苯酯。

6.加成3,4-二氯异氰酸苯酯与溶剂甲苯混合，冷至20℃以下，加入40%二甲胺水溶液（酯胺比为1∶1.05），温度自行上升至34℃，控制不超过50℃，反应2h，pH值为7～8，然后离心过滤，回收溶剂，滤饼水洗呈中性后于90～100℃干燥，制得敌草隆。