α-酮戊二酸
α - tóng wù èr suān
更新时间:2024-04-08 20:17:17
- 常用名α-酮戊二酸英文名2-oxoglutaric acid
- CAS号328-50-7分子量146.098
- 密度1.5±0.1 g/cm3沸点345.6±25.0 °C at 760 mmHg
- 分子式C5H6O5熔点113-115 °C
- MSDS闪点177.0±19.7 °C
- 符号
GHS05
信号词Danger
α-酮戊二酸 制备
- 01.将225g草酰琥珀酸三乙酯与600ml浓盐酸混合,放置过液。蒸馏浓缩至140℃,剩余物冷却结晶,得α-酮基戊二酸110-112g,收率92-93%。
- 12.制法:
- 2草酰丁二酸三乙酯(3):于装有搅拌器、回流冷凝器的反应瓶中,加入无水乙醇360mL,分批加入洁净的金属钠23g(1.0mol),加完后加热回流使金属钠反应完全。改成蒸馏装置,将乙醇蒸出,同时不断滴加甲苯,将乙醇除净,直至内温得到105℃.冷至室温,加入无水乙醚650mL,草酸二乙酯146g(1mol),搅拌下加入丁二酸二乙酯(2)174g(1.0mol),室温放置12h。搅拌下加入水500mL,分出有机层,有机层用水150mL提取,合并水层,浓盐酸酸化,析出油状物。分出油层,水层用乙醚提取3次。合并有机层,无水硫酸镁干燥。回收乙醚得黄色油状化合物(3)235~250g,收率86%~91%。a-羰基戊二酸(1):于装有搅拌器、回流冷凝器的反应瓶中,加入上述化合物(3)225g(0.82mol),浓盐酸330mL,水660mL,搅拌下加热回流4h,减压浓缩至干(60~70℃),剩余物中加入硝基乙烷200mL,加热溶解,趁热过滤,滤饼用热的硝基乙烷洗涤。合并硝基乙烷溶液,于0~10℃搅拌5h。抽滤,于90℃减压干燥4h,得化合物(1)88~99g,收率73%~83%。