3,3-二甲基丁醛

1.制法：

1,1-二氯-3,3-二甲基丁烷（3）：于三口反应瓶中加入干燥的叔丁基氯（2）92.5g（1mol），冷至-20℃（叔丁基氯固化），加入5g升华过的粉状无水三氯化铝，10mL液体氯乙烯。几分钟后反应开始，立即冷至-30℃～-40℃之间。反应平稳后于45min分批加入剩余的1.3mol氯乙烯，每次10g。其间保持反应液温度在-40℃左右。加完后于30min升至-10℃。而后剧烈搅拌下加入2mol/L的盐酸75mL。分出有机层，无水硫酸镁干燥，减压蒸出过量的氯乙烯。得几乎纯的化合物（3），收率95%。3,3-二甲基丁醛（1）：将化合物（3）14g、30mL水，至于封管中，再将封管至于可转动的压力釜中，压力釜中加入适量的水，以平衡封管内外的压力，防止爆裂。密闭后于300℃反应4h。冷后，取出封管中的液体，水蒸气蒸馏，乙醚提取。蒸馏，收集102～103℃的馏分，得化合物（1），收集60%，nD201.4150。 [1]