2,4,4,6-四甲基-1-氧杂-3-氮杂-2-环己烯

1.在装有温度计、搅拌器和250毫升滴液漏斗的2升烧瓶中，加入400毫升浓硫酸(95一97%)。在冰浴中冷至0-5℃温度保持0一5℃的条件下，滴加90.2克(2.2摩尔)乙腊，加完后，也在保持同样温度的条件下，滴加236克(2.0摩尔)2一甲基---2 . 4---.戊二醉。将反应混合物再搅拌1小时，然后倾在大约15 00克碎冰上。水溶液用四份每份125毫升的氯仿萃取。弃去氯仿萃取液。水溶液加40%氢氧化钠溶液使呈碱性。在加氢氧化钠时不时加入碎冰以保持混合物的温度低于35℃。呈碱性后，分离出黄色汕状物。水层用三份每份100毫升的乙醚萃取，合并乙醚萃取液和油状物，用无水碳酸钾干燥。用旋转蒸发器蒸去乙醚，残余物经过长25厘米的分馏柱蒸馏，得183.2克(65%}的2,4，4，6一四甲基二氢一1，3一恶唑。(蒸馏时产物严重地起泡，用玻璃毛蒸馏可以避免此现象)。