反-4-叔丁基环己醇

1.制法：

于装有搅拌器、回流冷凝器、滴液漏斗的反应瓶中，加入研碎的无水三氯化铝67g(0.5mol),冰浴冷却，滴入无水乙醚500mL，搅拌5min。于另一反应瓶中，加入氢化铝锂5.5g，140mL无水乙醚，回流30min。冷却后转入滴液漏斗中，慢慢滴加到上述三氯化铝的乙醚溶液中。加完后继续搅拌30min。得到混合氢化剂。于滴液漏斗中加入4-叔丁基环己酮(2)77.7g(0.5mol),500mL无水乙醚，慢慢滴加至上述混合氢化剂中，控制滴加速度，保持反应液微回流，于1h加完。加完后继续回流反应2h。而后滴加叔丁醇10mL，以破坏过量的氢化铝锂，再回流30min。再加入4-叔丁环己酮(2)3g溶于20mL乙醚的溶液，回流4h以上，放置过夜。冰盐浴冷却下滴加100mL水、250mL(10%)的硫酸。分出有机层，水层用乙醚提取。合并乙醚层，水洗，无水硫酸镁干燥。回流乙醚后得粗品85～87g。用150mL石油醚重结晶，得反-4-叔丁基环己醇(1)57～61g，收率73%～78%，纯度99.3%。