溴代乙醛缩二乙醇

1.由乙酸乙烯酯经溴化、醇解而得：将乙酸乙烯酯、无水乙醇混匀冷却至-10℃，在搅拌下缓慢滴加溴素，保持-5℃，加毕。再逐渐升温至60℃维持1h后，冷却至10℃，加入1倍量的冰水，再用氨水中和至pH=6，静置分层，油层用一倍量冰水洗涤一次，分出油层，减压分馏。收集71-76℃（2.67kPa），馏分，即为成品。工业品含量≥96.5%。原料消耗定额：乙酸乙烯酯769kg/t、无水乙醇2154kg/t、溴素1338kg/t。

2.制法：

于3L多口反应瓶中加入乙酸乙烯酯（2）430g(5mol),无水乙醇1500mL。反应瓶的一口安温度计，一口连接抽气装置，一口安一只玻璃管。玻璃管伸入反应瓶底部，另一段连至盛有255mL溴（5mol）的500mL玻璃瓶上，玻璃瓶再和盛有250mL浓硫酸的洗气瓶相连，洗气瓶的进入的空气带入反应瓶，调节阀门控制溴的进入量，于8～10h将溴全部挥发完。停止搅拌，慢慢升至室温放置过夜。将反应物倒入1700mL冰水中，分出有机层，冷水洗涤2次，再用10%的碳酸钠溶液洗涤。无水氯化钙干燥。减压分馏，收集62～63℃/2.0kPa的馏分，得二乙醇缩溴乙醛（1）620～625g,收率62%～64%。