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2-氯-5-甲基吡啶
2 - lǜ - 5 - jiǎ jī pǐ dìng
更新时间:2024-04-16 22:22:28
- 常用名2-氯-5-甲基吡啶英文名2-Chloro-5-methylpyridine
- CAS号18368-64-4分子量127.572
- 密度1.2±0.1 g/cm3沸点190.8±20.0 °C at 760 mmHg
- 分子式C6H6ClN熔点97ºC (30 MMHG)
- MSDS闪点86.3±7.4 °C
- 符号
GHS07
信号词Warning
2-氯-5-甲基吡啶 制备
- 02-氯-5-甲基吡啶的合成方法较多,根据所用原料不同,主要有以下三条路线。
- 1以N-苄基-N-丙烯基乙酰胺为原料,
- 2N-苄基-N-丙烯基乙酰胺与三氯氧磷在溶剂二甲基甲酰胺中,于 100℃ 下搅拌反应16h,得到2-氯-5-甲基吡啶,收率67.5%。
- 3以氨基吡啶为原料。
- 42-氨基-5-甲基吡啶的甲醇溶液先用氯化氢饱和,再将亚硝酸甲酯与氯化氢的混合物通入,即可得到2-氯-5-甲基吡啶。亚硝酸甲酯也可用亚硝基氯代替,或用氯苯作溶剂。
- 5以3-甲基吡啶-N-氧化物为原料。
- 6根据所用氯化剂不同,又有以下四条不同途径可供选择。
- 7三氯氧磷作氯化剂。3-甲基吡啶-N-氧化物在有机碱存在下与三氯氧磷反应,生成2-氯-5-甲基吡啶,同时有副产2-氯-3-甲基吡啶。
- 8将一定量的3-甲基吡啶-N-氧化物和溶剂加入反应釜中,在 -10℃ 下加入三氯氧磷和有机磷,滴加完毕后,在 -2℃ 反应5h,经水解、脱溶、蒸馏得粗品,再经冷冻结晶,得到精品一氯化物。也可用COCl2代替POCl3作为氯化剂。
- 9N,N-二乙基氨基二氯氧磷作氯化剂。
- 10在室温下,用溶于二氯甲烷的N,N-二乙基氨基二氯氧磷和二异丙基胺处理3-甲基吡啶-N-氧化物的二氯甲烷溶液,得到含2-氯-5-甲基吡啶82%、2-氯-3-甲基吡啶12%的混合物,收率83%。
- 11邻苯二甲酰氯作氯化剂。
- 12将邻苯二甲酰氯滴加到含有3-甲基吡啶-N-氧化物、三乙胺、二氯甲烷的混合物中进行反应,得到含2-氯-5-甲基吡啶84%、2-氯-3-甲基吡啶16%的混合物,收率85%。
- 13以有机盐作中间体。
- 14以正丙醛、丙烯酸甲酯和吗啉为原料也可制备2-氯-5-甲基吡啶,目前在国内也有一些企业采用该方法。