丙酮缩氨基硫脲

1、以硫氰酸钾和硫酸肼为原料的合成工艺

投料比（质量）硫酸肼：水：33%硫氰酸钾水溶液：丙酮=1：2.5：3.63：0.93。

在搪玻璃反应釜内加入硫酸肼和水，搅拌溶解后，加入33%硫氰酸钾水溶液，并升温至90℃，搅拌30min。接着取样分析，待反应达终点后冷却至35℃，过滤除去硫酸钾。滤液由真空直接抽至缩合釜内，并于搅拌下加入丙酮。加毕，加热回流2h。然后冷却结晶、过滤、冰水淋洗、抽干，得粗品。将粗品投入脱色釜内，加入工业乙醇，于搅拌下加热溶解，并根据粗品的颜色深浅确定活性炭的加入量。加毕，继续搅拌加热15min，趁热过滤。所得的滤液冷却至20℃以下析出结晶，再过滤、真空干燥，得白色结晶，熔点179~180℃，收率≥85%（以硫氰酸钾计）。

2、以硫氰酸铵和水合肼为原料的合成工艺

投料比（质量）85%水合肼：水：硫氰酸铵：丙酮=1：0.54：3.1：0.9

在反应釜内加入85%水合肼、水和硫氰酸铵，开启搅拌与蒸汽加热系统，搅拌下升温至回流，并维持平稳回流45~60min。然后稍冷却，加入丙酮，继续升温回流2~3h，接着趁热过滤，滤液转移至结晶釜。开始结晶釜搅拌和冷冻盐水冷却系统，将料液冷却至20℃以下。待结晶充分洗出后，过滤（滤饼尽可能抽干），得粗品。将粗品投入脱色釜内，加入工业乙醇，于搅拌下加热溶解，再加入适量活性炭，继续加热15min，热过滤。所得的滤液先冷却至15℃以下，然后结晶、过滤、真空干燥，得白色的结晶，熔点180~181℃。收率≥85%（以水合肼计）。