六水环六偏磷酸钠

六水环六偏磷酸钠

Sodium hexametaphosphate hexahydrate

(NaPO₃)₆•₆H₂O

719.855

制法 先制备环六偏磷酸锂，将115.3g 85%H3PO4与51.7g Li2CO3混合。反应停止时，将混合物转至铂盘中，然后放置于马弗炉中在200℃下加热1h，然后炉温升至275℃，样品在此温度下加热5h。将铂盘取出，取0.2g样品做纸上色谱分析，如色谱显示为只有焦磷酸盐和环六偏磷酸盐两个点，表明反应完全，若有明显长链聚磷酸盐点，则将产品在275℃继续加热2h。当检验反应完全时，将其研成粉末，加入800mL水，搅拌15min，然后将溶液过滤除去不溶物，溶液中只含有焦磷酸盐和环六偏磷酸盐。

将此溶液通过至少含有500mL强酸性离子交换树脂的酸式柱(H式)，然后用碳酸钠溶液中和至pH5～6之间。将300mL甲醇缓慢加入溶液中，使体系析出晶体，首先结晶析出的是六水环六偏磷酸钠，要小心不要加入过量的甲醇，否则焦磷酸钠也会析出。待环六偏磷酸钠完全沉出后，将其从溶液中滤出，空气中干燥，检查样品中焦磷酸钠的含量，如果产物中仍含有焦磷酸钠，重新将其溶解，用甲醇做沉淀剂使环六偏磷钠析出，得到约10g产物。