十二烷基硫酸钠

1. 将十二醇与氯磺酸按摩尔比1：1.03投料，在30-35℃进行磺化反应，生成的磺酸酯用30%氢氧化钠中和，生成十二醇硫酸钠，经双氧水漂白、喷雾干燥即得成品。原料消耗（kg/t）月桂醇（C12>85%） 725固碱（NaOH>95%） 183氯磺酸（>95%） 458。

2. 由十二醇和氯磺酸在40～50℃下经硫酸化生成月桂基硫酸酯，加氢氧化钠中和后，经漂白、沉降、喷雾干燥而成。

3. 十二迷基硫酸钠制备方法很多，目前最常用的有以下两种。三氧化硫法 反应装置为立式反应器。在32℃下将氮气通过气体喷口进入反应器。氮气流量为85.9 L·min-1。在82.7 kPa下通入月桂醇，流量58 g·min-1。将液体三氧化硫在124.1 kPa下通入闪蒸器，闪蒸温度维持在100℃，三氧化硫流量控制在0.907 2 kg·h-1。然后将硫酸化产物迅速骤冷至50℃，打入老化器，放置10～20min。最后打入中和釜用碱中和。中和温度控制在50℃，当pH值至7～8.5时出料，即得液体成品。喷雾干燥得固体成品。氯磺化法间歇法 将月桂醇投入反应釜中，预热至30℃。然后在高速搅拌下将比理论量过量0.03 mol的氯磺酸以雾状喷入醇中。反应温度控制在30～35℃。硫酸化反应结束后，将其打入中和釜用30%的碱液中和至pH值7～8.5。最后用0.4%（质量）的双氧水漂白。喷雾干燥得固体。也可按质量标准配成溶液。连续法 反应装置为管式反应器。首先用氯化氢把月桂醇进行饱和。月桂醇以334 g·min-1的流速，氯化氢以40.5 g·min-1的流速通过计量器进入饱和室。然后在21.4℃下将月桂醇的氯化氢溶液通入反应器与氯磺酸反应。反应物经气液分离后，硫酸化产物从分离器底部流入中和釜。在50℃下用30%的氢氧化钠中和得液体产品。喷雾干燥得固体产品。

4.在搅拌和冷却下，慢慢将氯磺酸（ 或液体三氧化硫）加到十二醇 （ 月桂醇）中，氯磺酸与十二醇的物质量的比为1.03∶ 1，加料过程中控制温度不超过30℃，反应温度不超过35℃，搅拌反应2H。反应结束后，将反应液倒入冰-水混合物中，控制温度不超过50℃，然后用30%的氢氧化钠溶液中和至偏碱性。蒸发浓缩至粘稠，冷却后，粉碎块状物，抽滤后，用乙醇洗涤，烘干，即为成品。过程主要反应为：

5.工业上根据不同用户的使用要求，脂肪醇硫酸钠需制成各种形式的商品，如粉状、粒状、片状产品，一般可通过以下两种方法制得。（1）喷雾干燥法　用该法可制得粉状产品。这是国内脂肪醇硫酸钠（粉状K-12）产品的传统生产方法。生产规模一般均较小，且为间歇操作，产品收率较低。（2）真空脱水干燥法　该法使用刮膜式蒸发器，将低浓度的料浆在蒸发器内借助刮板的旋转作用使在内壁成薄膜状，在利用外部夹套蒸汽加热的同时进行真空脱水，可使脂肪醇硫酸钠的活性物含量达70%～80%，进一步加工可得粒状、针状或片状产品。

6.本制备方法包括正构烷烃的磺氧化，磺氧化产物的分离、中和，从中和产物中汽提原料油等工艺。二氧化硫和氧由磺氧化反应器底部的气体分布器进入，使其很好的分布在由正构烷烃和水组成的液相中，控制反应温度在40℃以下。液体物料在反应器中的停留时间为6～7min 。反应物料从反应器底部进入分离器，分出的油相返回反应器。分出的磺酸液经气体分离器脱除二氧化硫后进入蒸发器，分出硫酸相 （ 下）磺酸相（ 上）打入中和釜用50%的氢氧化钠中和。即得产品。

投料比 正构烷烃∶二氧化硫＝1∶（ 1.08～1.10）液相（ 重量比） 烷烃∶水＝1∶1气相（ 体积比） 二氧化硫∶空气＝2.5∶1气流空速 3.5～5.5 L/h.cm2　　反应式如下。